Analisi del Percolato

Definizione di un protocollo analitico sperimentale per l'analisi dei campioni predisposti durante il task 3.


 

 

  • I possibili metodi capaci di eliminare il materiale organico presente nel percolato saranno testati sulle frazioni dei campioni acquisiti durante il task 3. Per questo scopo potranno essere usati il plasma-asher  e la digestione assistita da microonde; in alternativa saranno considerati altri possibili metodi (es.: UV-ozono o trattamento termico convenzionale).
  • Una volta in grado di eliminare il materiale organico (approssimativamente entro 4 mesi), potranno essere usati vari metodi analitici per la determinazione delle fibre di asbesto in acqua. L'EPA americano prevede l'utilizzo di TEM+EDS e SAD per l'analisi dell'acqua potabile, mentre regolamentazioni italiane (DM 6/9/1994) suggeriscono un semplice metodo che per la determinazione quantitativa utilizza  SEM+EDS, MOCF o FTIR come per l'analisi delle fibre aerodisperse. Questi metodi saranno esaminati e saranno comparati su campioni standard e su quelli raccolti durante il task 3, al fine di individuare la procedura pi¨ semplice che fornisca comunque garanzie di accuratezza (errore relativo inferiore al 10% rispetto al metodo pi¨ preciso disponibile)
  • Per il metodo selezionato sarÓ definito il protocollo sperimentale.

    Anche se la definizione del protocollo finale avrÓ bisogno di approssimativamente un anno, l'aspettativa Ŕ di essere in grado di avere un metodo sufficientemente affidabile per la prima analisi del percolato e di testare l'efficienza del sistema di filtrazione dopo sei mesi per procedere poi ad un perfezionamento nel successivo secondo semestre. Il protocollo analitico Ŕ un'importante obiettivo del progetto; si intende proporlo infatti  come base di un documento comunitario per la definizione del metodo analitico da usarsi per il monitoraggio del percolato prodotto da discariche di rifiuti pericolosi. Il punto iniziale per il protocollo analitico sarÓ il seguente (si fa riferimento alla digestione con microonde; usando il plasma-asher alcune fasi dovrebbero essere cambiate):
  • 300 ml saranno prelevati da un volume omogeneo rappresentativo del percolato attuale (il volume esatto sarÓ ottimizzato durante le prove, cercando un compromesso tra l'accuratezza statistica dei risultati e tempo della procedura)
  • questo volume sarÓ trattato per circa 30 min nel digestore a microonde che usa sei contenitori in PFA  ciascuno con una soluzione di 50 ml di percolato, 1,5 ml di acido nitrico 2 ml di perossido di idrogeno e 2,5 ml di acqua distillata (i quantitativi saranno ottimizzati e saranno esaminate alternative a acido nitrico).
  • A questo punto il liquido sarÓ chiarificato e possono essere usati i metodi analitici previsti per l'acqua potabile; per esempio:
  • dopo raffreddamento, il liquido presente nei contenitori sarÓ filtrato su una membrana in policarbonato o esteri misti di cellulosa con pori di 0.45 micrometri;
  • questa membrana sarÓ pronta per analisi al SEM secondo il metodo del conteggio standard (DM 6/9/1994) o avrÓ bisogno di ulteriore preparazione standard per analisi al TEM (secondo EPA 100.1)

Il protocollo sarÓ applicato separatamente dall'UniversitÓ di Venezia e dall' ISPESL sugli stessi campioni per controllarne la correttezza dei risultati. Ulteriori prove saranno fatte su campioni con caratteristiche note. Si ricorda che l'ISPESL Ŕ l'istituto responsabile in Italia per la convalida delle procedure in questo campo.

 

 

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